高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肝脏中玉米赤霉醇及其类似物残留量

采用高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)同时测定了动物肝脏中6种玉米赤霉醇及其类似物的残留量。酶解后的样品采用乙醚提取,经液-液分配(LLP)和HLB固相萃取(SPE)柱净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标曲线定量。按照欧盟法规2002/657/EC的要求进行验证。在添加浓度1～4μg/kg范围内,方法回收率在70%～90%之间;相对标准偏差小于20%。6种玉米赤霉醇及其类似物的判断限(CCα)在0.17～0.31μg/kg之间,检测能力(CCβ)在0.26～0.42μg/kg之间。本方法对其它动物源食品中玉米赤霉醇及其类似物残留的检测具有适用性。     

Reinforcement of natural rubber/high density polyethylene blends with electron beam irradiated liquid natural rubber-coated rice husk

Coating of rice husk (RH) surface with liquid natural rubber (LNR) and exposure to electron beam irradiation in air were studied. FTIR analysis on the LNR-coated RH (RHR) exposed to electron beam (EB) showed a decrease in the double bonds and an increase in hydroxyl and hydrogen bonded carbonyl groups arising from the chemical interaction between the active groups on RH surface with LNR. The scanning electron micrograph showed that the LNR formed a coating on the RH particles which transformed to a fine and clear fibrous layer at 20 kGy irradiation. The LNR film appeared as patches at 50 kGy irradiation due to degradation of rubber. Composites of natural rubber (NR)/high density polyethylene (HDPE)/RHR showed an optimum at 20–30 kGy dosage with the maximum stress, tensile modulus and impact strength of 6.5, 79 and 13.2 kJ/m², respectively. The interfacial interaction between the modified RH and TPNR matrix had improved on exposure of RHR to e-beam at 20–30 kGy dosage.     

滴定分析的终点误差随待测物浓度及反应平衡常数单调变化之商榷

为了获得滴定分析的终点误差随待测物浓度、反应平衡常数这两个因素变化的准确规律,推导了有别于林邦终点误差公式的终点误差计算式,根据该式可以判断每个因素对计算结果的影响,结合在配位滴定分析和酸碱滴定分析的具体应用,结果发现：这两个因素其大小的变化不会一定导致终点误差绝对值的单调变化。     

ADS堆功率控制研究及其在DCS系统的实施

研究了基于加速器束流强度调节来控制中国加速器驱动嬗变研究装置(CiADS)次临界堆功率的方法.束流强度的调节是通过比较堆功率的测量值和设定值,由PID(比例-积分-微分)控制器自动控制可调光阑的孔径大小完成的.为了评估所提出的自动控制方法,基于点堆动力学方程建立了CiADS次临界堆堆芯模型.基于CiADS堆芯模型的仿真...     

线上线下相融合的教学模式在大学数学教学中的应用与实践

构建了基于翻转课堂的混合式教学模式,将线上教学与线下教学相融合,来培养学生解决复杂问题的综合能力.教学形式呈现先进性和互动性,学生学习具有自主性,课程结构具有开放性,学习协作性等特点.采用线上线下混合式的教学模式,将知识、能力、素质有机融合,努力去构建课前、课中、课后一体化的教学环境.     

Pt(111) 表面上表层 Fe (FeO) 结构和次表层 Fe 结构的可控转变

 利用扫描隧道显微镜 (STM) 和 X 射线光电子能谱 (XPS) 对 Pt(111) 表面制备的 Fe 单层薄膜及其在不同环境气氛条件下的多种结构进行了研究. 在温度为 487 K 的 Pt(111) 表面制备出了完整的 Fe 单层薄膜Fe/Pt(111). 对 Fe/Pt(111) 依次升高温度进行超高真空退火, STM 和 XPS 结果表明退火温度高于 800 K 时, 表面 Fe 原子扩散到次表层区域, 形成次表层 Fe 结构Pt/Fe/Pt(111). Pt/Fe/Pt(111) 在 O2 氧化气氛中经 850 K 退火可转变成表面 FeO 薄膜FeO/Pt(111). FeO/Pt(111) 结构在温和的 H2 还原气氛中 (600 K) 转变成表面 Fe 结构, 进一步的还原处理 (800 K) 则可以重新生成 Pt/Fe/Pt(111). 控制样品的环境气氛在 O2 和 H2 之间切换, 使得表面 Fe (FeO) 和次表面 Fe 可以重复地转变. 本研究实现了多种 Fe-Pt 表面结构的可控制备, 可为合理地设计高效、价廉的催化剂提供借鉴.     

固体磺酸促进亚硝酸异戊酯催化氧化苯甲醇反应

 以亚硝酸异戊酯为催化剂, 通过固体磺酸的促进作用原位产生亚硝酰正离子, 实现了催化氧气氧化苯甲醇制备苯甲醛. 300 oC 处理的 Amberlyst 15 表现出较高的促进效果, 在 0.5 MPa O2, 80 oC 反应 2 h, 苯甲醇转化率和苯甲醛选择性可分别达到 90% 和 97%. 通过红外、热分析及酸碱滴定研究了不同方法制得的固体酸的差别及其对反应促进效果的影响, 并利用紫外-可见光谱和衍生化方法检测了亚硝酰正离子.     

Au/SBA-15 的制备及其催化 CO 氧化反应性能

 以 SBA-15 为载体, 采用沉积沉淀法制备了纳米 Au 催化剂, 研究了不同预处理条件对 Au 在载体表面状态的影响, 考察了催化剂样品催化 CO 氧化性能. 以高分辨率透射电子显微镜、N2 吸附、X 射线衍射、紫外-可见漫反射吸收谱、X 射线光电子能谱和电感耦合等离子体发射光谱等手段对催化剂的结构和表面性质进行了表征. 结果表明, 经还原焙烧处理后的 Au/SBA-15 催化剂热稳定性较好, Au 在 SBA-15 孔道表面呈高分散状态, 样品在 CO 氧化反应中表现出优异的低温催化活性和高温稳定性, 同时具有优异的抗烧结性能和良好的循环稳定性.     

对烷氧基取代 MeO-BIPHEP 型手性双膦钌配合物催化 β-酮酸酯不对称加氢反应

 报道了对烷氧基取代的 MeO-BIPHEP 型手性双膦配体钌配合物催化的β-酮酸酯不对称加氢反应, 考察了反应温度、压力、底物/催化剂摩尔比和溶剂对反应的影响. 结果表明, 在乙醇中该配合物催化 3-丁酮酸乙酯加氢反应的对映选择性达 98.0%,且对含不同取代基的β-酮酸酯均表现出较高的活性和对映选择性.     

室温下钯-金属酞菁/分子筛复合催化剂催化甲烷选择氧化制甲醇

 在交换了 Fe2+, Co2+或 Cu2+的 Y 型分子筛上, 采用苯酐-尿素固相合成法制备了组装在 Y 型分子筛超笼中的金属酞菁类催化剂. 以 H2O2 为氧化剂, 考察了该金属酞菁/分子筛复合物上甲烷选择氧化制甲醇反应的性能, 并优化了反应条件. 结果表明, 在室温下, 金属酞菁/分子筛复合催化剂 FePc/Y, CoPc/Y 和 CuPc/Y 对 H2O2 氧化甲烷反应均有催化作用. 在这些复合物上进一步担载可催化 H2O2 原位生成的 Pd, Au 或 PdAu 贵金属, 并考察了其催化分子氧选择氧化甲烷反应的性能. 贵金属与金属酞菁/分子筛复合催化剂的偶合实现了室温下分子氧对甲烷的活化. 其中, Pd 与 CuPc/Y 间的协同效应使得室温下甲烷选择氧化反应活性有了较大提高.